第7章 聯(lián)用技術(shù)-1（遲錫增）

7.1 流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用

流動(dòng)注射分析(Flow Injection Analysis簡(jiǎn)寫為FIA)是1975年丹麥J.R??i?ka和E.H.Hansen等倡導(dǎo)的自動(dòng)化學(xué)分析法。它是一門新興的溶液在管道內(nèi)的高速自動(dòng)分析技術(shù)，也是一項(xiàng)真正的微量化學(xué)分析技術(shù)。

自19世紀(jì)以來，大多數(shù)化學(xué)測(cè)定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經(jīng)典的濕法化學(xué)分析不僅耗時(shí)費(fèi)力效率低，而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動(dòng)化及測(cè)定數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)快速處理，形成了鮮明的對(duì)比。因此，流動(dòng)注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術(shù)，在近20多年來得到了十分迅速的發(fā)展。

目前，F(xiàn)IA已應(yīng)用到分析化學(xué)的各個(gè)研究領(lǐng)域，例如：比色分析，比濁分析，分光光度法，熒光分析法，化學(xué)發(fā)光技術(shù)，火焰發(fā)射光譜，原子吸收光譜，原子熒光光譜，電感耦合等離子體光譜(ICP)，催化分析，滴定分析，電位滴定及其他電分析技術(shù)中均有應(yīng)用。此外，在分離技術(shù)中如溶劑萃取，酶催化，梯度技術(shù)，反應(yīng)器/填充柱分離，直至蒸餾及膜擴(kuò)散分離等均可與FIA聯(lián)用。本章僅介紹流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析的聯(lián)用。

7.1.1 流動(dòng)注射用于原子吸收光譜分析的特點(diǎn)

近年來，由于流動(dòng)注射技術(shù)與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用，使檢測(cè)的靈敏度大幅度提高，從數(shù)十倍至上百倍，此外還大大降低了基體效應(yīng)的干擾。FIA技術(shù)與原子吸收光譜結(jié)合可以在保持其精密度的前提下，顯著地提高分析速度。通過對(duì)流動(dòng)注射系統(tǒng)分散度的控制和連續(xù)富集，可以靈活地改變分析靈敏度，用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動(dòng)完成，并減少其用量。由于進(jìn)樣與載流的交替，試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前，已將溶劑萃取、離子交換分離預(yù)濃集與火焰原子吸收光譜結(jié)合，使靈敏度達(dá)到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。

有關(guān)流動(dòng)注射分析的基本原理請(qǐng)參看有關(guān)專著[1, 2]。為敘述方便首先介紹一下流動(dòng)注射分析儀器的簡(jiǎn)單構(gòu)造及工藝流程。流動(dòng)注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的，無空氣間隔的由適當(dāng)液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個(gè)帶，然后被載帶到一個(gè)檢測(cè)器中連續(xù)地記錄其吸光度，電極電位，或是其他的物理化學(xué)參數(shù)。zui簡(jiǎn)單的流動(dòng)注射分析儀如圖7.1所示。