第9章 原子光譜分析在冶金材料領(lǐng)域中的應(yīng)用（李玉珍）

9.1 概述

    原子光譜法在冶金工業(yè)中原料檢驗(yàn)、生產(chǎn)過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量分析中，得到了廣泛的應(yīng)用。分析對(duì)象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導(dǎo)體、各種金屬、合金材料以及周邊產(chǎn)物、原材料，以及電子及電氣產(chǎn)品（如廢棄電路板、電池的陽(yáng)-陰極板中都含有Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Sn及貴金屬元素）等。測(cè)定的元素涉及到周期表中除人工放射性元素之外的幾乎所有的元素。測(cè)定元素的含量范圍從常量到痕量。

鋼鐵的組成的主體為鐵，鎳、鉻、錳、鋁、鎢、鉬等為次量元素。鋼鐵樣品一般比較容易分解，常使用鹽酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、氫氟酸、過(guò)氧化氫及其混合物如HCl-HNO₃、HCl-HNO₃-HClO₄以及HCl-H₂O₂進(jìn)行分解。當(dāng)含Cr及W量高時(shí)，可在微熱HCl中，滴加少量HNO₃；含W高的樣品，用H₂SO₄-H₃PO₄混酸冒煙處理，以防W沉淀；高溫合金鋼成分復(fù)雜，除Ni、Cr、Co之外，還含有W、V、Al、Ti等，先用HCl-HNO₃溶解，再轉(zhuǎn)為H₂SO₄-H₃PO₄介質(zhì)測(cè)定；含硅的樣品用氫氟酸除硅，極少數(shù)情況下推薦使用熔融法處理樣品。采用加壓溶樣和微波溶樣法處理鋼鐵及高溫合金樣品，可以加速樣品的處理過(guò)程。有關(guān)樣品的預(yù)處理的詳細(xì)論述，請(qǐng)參見(jiàn)本書(shū)第6章。

鋼鐵冶金材料的分析，涉及到的分析方法有化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、光譜分析法、質(zhì)譜分析法、X射線(xiàn)熒光分析等各種分析方法，其中原子光譜法占有重要的地位，包括原子光譜分析法的各個(gè)分支：原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法。在鋼鐵和冶金材料分析上，多采用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法，可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定，尤其是分析稀土元素具有*的*性，分析速度快。作為儀器相對(duì)價(jià)廉，靈敏度又高的原子吸收光譜也廣泛用于冶金材料分析中，對(duì)于要求分析檢出限很低的元素時(shí)，石墨爐原子吸收法是一種有效的分析工具；分析能形成氫化物的元素砷、銻、鉍、鉛、錫、硒、銻等元素可采用氫化物發(fā)生-原子吸光譜收法或氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定。許多原子光譜法已列為分析鋼鐵及合金的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，成為產(chǎn)品質(zhì)量控制及仲裁方法。